Khi sản phẩm được đông lạnh - được làm khô, nó cần được đưa vào một thùng chứa thích hợp và sau đó - đông lạnh sơ bộ trước khi sấy thăng hoa. Quá trình đông lạnh trước - không chỉ để giữ các đặc tính chính của vật liệu không thay đổi; mà còn để có được cấu trúc hợp lý của sản phẩm đông lạnh để tạo điều kiện thuận lợi cho sự thăng hoa của nước; và để có một số lượng thích hợp cho việc áp dụng trong tương lai.
Thường có hai cách để đóng gói sản phẩm: dạng rời và dạng đóng chai. Số lượng lớn có thể đựng trong khay kim loại, hộp cơm trưa hoặc đồ thủy tinh; đóng chai trong lọ và ống thủy tinh. Chai thủy tinh và chai plasma. Chai vắc xin và lọ penicilin, v.v., ống thuốc cũng bao gồm ống - đáy phẳng, ống dài và ống tròn, v.v. Chúng cần được xác định tùy theo việc sử dụng sản phẩm trong tương lai và chai cần được trang bị bằng nút cao su thích hợp.
Bảng 22 Điểm eutectic của một số chất (độ)
điểm eutectic chất
0. 85% dung dịch natri clorua -22
Dung dịch sacaroza 10 phần trăm -26
Dung dịch sacaroza 40 phần trăm -33
Dung dịch glucose 10 phần trăm -27
2 phần trăm gelatin, 10 phần trăm dung dịch glucose -32
2 phần trăm gelatin, 10 phần trăm dung dịch sucrose -19
1 0 dung dịch sacaroza phần trăm, dung dịch glucoza 10 phần trăm, dung dịch natri clorua 0,85 phần trăm -36
Sữa tách béo -26
Huyết thanh ngựa -35
Các thùng chứa khác nhau được yêu cầu phải được làm sạch và tiệt trùng trước khi đóng gói lại.
Sản phẩm cần được cấp đông - khô cần được pha chế thành chất lỏng có nồng độ nhất định. Để đảm bảo hình dạng nhất định sau khi sấy, hàm lượng chất tối ưu trong khoảng từ 10 đến 15 phần trăm.
Sản phẩm được phân phối vào thùng chứa với tỷ lệ diện tích bề mặt trên độ dày nhất định. Diện tích bề mặt lớn hơn và bề dày nhỏ hơn. Diện tích bề mặt lớn có lợi cho sự thăng hoa, và độ dày của sản phẩm lớn không có lợi cho sự thăng hoa. Nói chung, độ dày của bao bì không quá 10mm. Một số sản phẩm yêu cầu chai lớn. Khi đông khô một lượng lớn sản phẩm, nó có thể được đông lạnh thành vỏ bằng phương pháp đông lạnh quay, hoặc đông lạnh thành bề mặt nghiêng bằng cách nghiêng thùng chứa để tăng diện tích bề mặt và giảm độ dày.
Phương pháp cấp đông trước - của sản phẩm bao gồm phương pháp cấp đông trước - trong hộp sấy khô - và phương pháp cấp đông trước - bên ngoài hộp.
Phương pháp cấp đông trước - trong hộp là đặt trực tiếp sản phẩm lên kệ nhiều lớp - trong hộp làm khô - đông lạnh của máy làm khô - cấp đông và làm đông bằng ngăn đá của máy làm khô - cấp đông. Khi một số lượng lớn lọ và ống được đông khô, để thuận tiện cho việc bốc dỡ lọ hoặc ống, lọ hoặc ống thường được chia thành nhiều khay kim loại và sau đó được đóng gói vào hộp. Để cải thiện khả năng truyền nhiệt, một số chảo kim loại được chế tạo có thể tháo rời và phần đáy được tháo ra khi vào hộp, để lọ tiếp xúc trực tiếp với tấm kim loại của hộp sấy đông lạnh -; đối với những chảo không thể rút xuống thấp thì yêu cầu đáy chảo phải phẳng để thu được sản phẩm đồng nhất. tình dục. Chai plasma lớn sử dụng phương pháp đóng băng - quay vòng phải được làm đông lạnh trước, sau đó phải thêm giá hoặc khối kim loại để dẫn nhiệt trước khi làm đông lạnh.
Có hai cách để làm đông trước bên ngoài hộp. Một số máy sấy đông lạnh nhỏ không có thiết bị để làm đông trước - sản phẩm. Chỉ có thể thực hiện đông lạnh trước - bằng tủ đông nhiệt độ thấp hoặc cồn và đá khô. Loại kia là một lốc xoáy chuyên dụng, đóng băng các chai lớn của sản phẩm thành một cấu trúc giống như vỏ - trong khi quay. Và sau đó vào hộp làm khô - đông lạnh.
There is also a special centrifugal pre-freezing method, which is used in centrifugal freeze dryers. Using the rapid evaporation of liquid under vacuum, it absorbs its own heat and freezes. The centrifugal force of the rotation prevents gas from escaping the product, allowing the product to freeze "quietly" into a certain shape.
Tốc độ nói chung là khoảng 800 vòng / phút.
Sự đông lạnh sẽ có tác động phá hủy nhất định đối với tế bào và cơ thể sống, cơ chế hoạt động rất phức tạp. Không có lý thuyết thống nhất,
Nhưng người ta tin rằng nó chủ yếu là do tác dụng cơ học và tác dụng của chất tan.
Quá trình đóng băng của các chất sinh học bắt đầu bằng sự đóng băng của nước tinh khiết, và sự phát triển của các tinh thể nước đá dần dần gây ra sự cô đặc của các chất điện giải. Tiếp theo là sự đông đặc của hỗn hợp eutectic. Cuối cùng thì tất cả đều trở nên vững chắc.
Các tác động cơ học là do các lực cơ học tạo ra bởi sự lớn lên của các tinh thể nước đá bên trong và bên ngoài tế bào. Đặc biệt đối với các sinh vật sống có màng tế bào, hình ảnh càng lớn. Nói chung, tinh thể nước đá càng lớn, màng tế bào càng dễ vỡ, dẫn đến chết tế bào; tinh thể nước đá càng nhỏ thì càng ít tổn thương cơ học đối với màng tế bào.
Sự đông lạnh chậm tạo ra tinh thể nước đá lớn hơn, sự đông lạnh nhanh tạo ra những tinh thể nước đá nhỏ hơn; cho vẫn đề đó. Đông lạnh nhanh ít ảnh hưởng đến tế bào. Việc đông lạnh chậm dễ gây chết tế bào.
Tác dụng của chất tan là dịch kẽ cô đặc dần do nước đóng băng, do đó làm tăng nồng độ chất điện giải, và protein nhạy cảm hơn với chất điện giải. Sự gia tăng nồng độ chất điện giải gây ra biến tính protein và chết tế bào; Ngoài ra, sự gia tăng nồng độ chất điện giải gây ra tình trạng mất nước và chết tế bào. Nồng độ dịch kẽ càng cao. Thiệt hại do các nguyên nhân trên cũng nặng nề hơn. Hiệu ứng chất tan rõ rệt nhất trong một khoảng nhiệt độ nhất định. Khoảng nhiệt độ này nằm giữa điểm đóng băng của nước và nhiệt độ đông đặc hoàn toàn của chất lỏng. Nếu phạm vi nhiệt độ này có thể được vượt qua với tốc độ cao hơn, ảnh hưởng của hiệu ứng chất tan có thể bị suy yếu rất nhiều.
Ngoài ra, kích thước của các tinh thể hình thành trong quá trình cấp đông cũng ảnh hưởng lớn đến tốc độ sấy và tốc độ hòa tan của sản phẩm sấy. Các tinh thể nước đá lớn dễ thăng hoa, và các tinh thể nước đá nhỏ không có lợi cho sự thăng hoa; nhưng các tinh thể nước đá lớn tan chậm, và các tinh thể nước đá nhỏ tan nhanh. Tinh thể nước đá càng nhỏ càng phản ánh cấu trúc ban đầu của sản phẩm sau khi sấy.
Tóm lại, cần phải có một tốc độ làm mát tối ưu. Để có được khả năng tồn tại của tế bào cao nhất, tính chất vật lý của sản phẩm và tốc độ hòa tan tốt nhất. Tất nhiên, việc cải thiện tỷ lệ sống sót liên quan nhiều đến việc thêm chất chống - nhiệt độ thấp (một trong những chất bảo vệ) vào sản phẩm. Ví dụ như glycerol, dimethyl sulfoxide, đường, ... Các chất chịu được nhiệt độ thấp này giúp sản phẩm mở rộng phạm vi tốc độ làm lạnh tối ưu để nhiều tế bào có thể tồn tại hơn.
Để có được các tốc độ làm mát khác nhau. Cần có các phương pháp đóng băng trước - khác nhau; ví dụ: đôi khi, việc làm lạnh hộp sấy đông lạnh - được bắt đầu sau khi đóng gói và đôi khi máy cần được hạ xuống nhiệt độ thấp trước, sau đó sản phẩm được đưa vào ngăn đông lạnh - hộp sấy khô.
Mục đích của việc đông lạnh trước - cũng là để cố định sản phẩm thăng hoa trong chân không. Nếu không bị đóng băng. Khi hút chân không, sản phẩm sẽ ra khỏi chai không có hình dạng nhất định; Nếu quá lạnh không chỉ gây lãng phí năng lượng, thời gian mà còn làm giảm tỷ lệ sống của một số sản phẩm.
Do đó, ba dữ liệu cần được xác định trước khi đông lạnh sơ bộ. Một là tốc độ cấp đông trước - và tốc độ cấp đông tối ưu phải được thử nghiệm tùy theo các sản phẩm khác nhau. Thứ hai là nhiệt độ tối thiểu của quá trình đông lạnh trước -, nhiệt độ này phải được xác định theo điểm eutectic của sản phẩm. Nhiệt độ tối thiểu của quá trình đóng băng trước - phải thấp hơn nhiệt độ của điểm eutectic. Thứ ba là thời gian cấp đông trước -, được xác định tùy theo tình trạng của máy để đảm bảo rằng tất cả các sản phẩm đều được đông lạnh trước khi hút chân không. Nó sẽ không ra khỏi chai do hút chân không. Chênh lệch nhiệt độ giữa mỗi lớp của hộp sấy khô - và các phần khác nhau của mỗi lớp càng nhỏ, thì thời gian đông lạnh trước - càng ngắn. Nói chung, nhiệt độ của sản phẩm đạt đến thời gian đông lạnh trước -. Có thể bắt đầu thăng hoa chân không 1-2 giờ sau nhiệt độ thấp nhất.
